紫锥菊(紫锥菊)

yy.不同部位狭叶紫锥菊挥发性成分分析黄华希1，臧青民1，易秀红1，李金花2，陈荣1，2（1.玉林师范学院广西农产资源化学与生物技术重点实验室，广西玉林537000；2.吉林农业大学中药材学院，吉林长春130118）摘要：以云南省蒙自市引种狭叶紫锥菊的不同器官为试材，采用水蒸气蒸馏法测定其挥发油含量，并运用气质联用（GC-MS）技术结合顶空固相微萃取（HS-SPME）对狭叶紫锥菊各器官中的挥发性成分进行分析鉴定。结果表明：狭叶紫锥菊头状花序、叶、茎中挥发油含量显著高于传统入药部位根；不同器官挥发性成分组成不同，共鉴定出51种化合物，根、茎、叶、头状花序、花序梗各器官鉴定出的成分相对含量分别占其总挥发性成分的90.045%、89.642%、94.533%、97.933%和93.669%，总体以萜烯类、醇类和醛类物质为主；各器官中萜烯类成分的含量最高，分别为74.148%、65.391%、74.016%、85.609%和54.908%，且各器官萜烯类成分的组成不同。根中的萜烯类成分以1-十八烷烯最高，其次是β-石竹烯；茎、叶中的萜烯类成分均以β-石竹烯最高；头状花序中萜烯类成分以β-榄香烯最高，其次是α-律草烯；花序梗中萜烯类成分以大根香叶烯D最高，其次为石竹素。

说明该地区可作为狭叶紫锥菊引种栽培生产基地；同时非传统入药部位叶、头状花序的挥发油含量和萜烯类相对含量均高于传统入药部位根，应考虑入药使用。关键词：狭叶紫锥菊；挥发油；固相微萃取；气质联用中图分类号：Q946.91文献标识码：A文章编号：1001-0009（2020）17-0102-08品和化妆品的开发潜力［1-3］。紫锥菊的主效成分狭叶紫锥菊（EchinaceaaugustifoliaDC）属《菊科紫锥菊属多年生草本植物，是美国药典》收包括多酚类、烷基酰胺类、多糖类和挥发油等［4-6］。录的紫锥菊药材三大基源之一，自然分布于美国我国山东、北京、广东等地均有引种栽培和相关的中东部和加拿大南部地区，原为印第安人草药，多遗传改良研究［7-9］。紫锥菊药材传统商品即入药项药理研究表明紫锥菊药材具有增强免疫、抗炎、部位为三年生根，在地栽培3年间，地上部分包括抗病毒和抑制肿瘤细胞等作用，在一些欧美国家头状花序、茎、叶等常作为农业废弃物丢弃，造成作为临床药物和膳食补充剂使用，且具备保健食传统入药部位根的生产成本较高、非入药部位资源浪费、农业废弃物污染等问题。第一作者简介：黄华希（1982-），女，硕士，讲师，现主要从近年来，植物挥发油应用价值重要性日益体事天然成分分离分析等研究工作。

E-mail：416972931@现，作为紫锥菊药材基源之一的狭叶紫锥菊挥发com.qq.油的药理研究也逐渐引起重视，现已证明其在抑责任作者：陈荣（1977-），男，博士，教授，硕士生导师，现主要从事植物资源保护与利用等研究工作。E-mail：com.282473041@qq.菌抗炎、镇痛和提高免疫等方面疗效显著，且安全可靠［4-5，10］。就挥发性成分分析来看，曾栋等［11］基金项目：国家自然科学基金资助项目（31660090）；玉林对湖南栽培紫锥菊的根、花进行了挥发油分析；文师范学院2018年度高层次人才科研启动基金资助项目瑞芝等［12］对湖南产紫锥菊干根中挥发性成分进（G2018028）。行了报道；王弘等［13］以北京引种栽培的紫锥菊根收稿日期：2019-12-07为研究对象，结合水蒸气蒸馏法提取挥发油并进第17期北方园艺行了成分测定。但以上报道均未对紫锥菊的不同测定分析。器官即根、茎、叶、头状花序、花序梗进行成分比较1.4项目测定和挥发油含量测定，且采用的研究材料为紫锥菊而非狭叶紫锥菊，目前尚鲜见云南蒙自市引种栽培生产的狭叶紫锥菊挥发油成分分析报道，相关研究资料有待完善补充。

该研究采用固相微萃取（SPME）结合气相色谱质谱联用（GC-MS）技术对云南红河州蒙自市引种的狭叶紫锥菊不同器官，即根、茎、叶、头状花序和花序梗中的挥发性成分进行分离分析和鉴定，并测定不同部位挥发油含量。目的一是比较狭叶紫锥菊同质栽培条件下不同部位间挥发油含量和挥发性成分的差异，为叶、花序等非入药部位的综合利用提供基础资料；二是探讨蒙自作为引种生产区，其出产狭叶紫锥菊药材与原产地及各引种栽培地的挥发性成分的共性与特性，从而为紫锥菊药材的品质评价和引种生产基地选址提供参考依据。1材料与方法1.1试验地概况栽培试验地处东经103°42′，北纬23°35′，海拔1300m；年均气温19.1℃，年均降雨量815.8mm，年均蒸发量1599.8mm，无霜日337.4d，试验区为缓坡地，有灌溉设施。1.2试验材料供试狭叶紫锥菊由华南农业大学广东省兽用中药与天然药物工程技术研究中心从美国引入，广州增城基地栽培1年后，采收种子，经华南农大吴鸿教授鉴定为狭叶紫锥菊。气质联用仪：日本岛津QP2010；色谱柱，美国Rtx-5MS（30.0m×25μm）；顶空固相微萃取装置：美国0.25μm×0.supeilco公司（50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取头，57328-U型，15mL顶空瓶）；摇摆式高速万1031.4.1GC-MS测定色谱条件：进样方式为不分流模式，进样口温度250℃，程序升温：初始温度40℃，保持5min，以5℃·min-1升至280℃，维持2min，总程序时间55min，载气为高纯氦气（纯度：99.999%），压力为49.7kPa，总流量104.2mL·min-1，柱流量为1.00mL·min-1，线速度36.1cm·s-1，吹-1扫流量3.0mL·min。

质谱条件：EI离子源温度230℃，接口温度250℃，溶剂延长1min，质量扫描范围为35~500m/z，电压70eV。1.4.2挥发油含量测定和分离分析测定狭叶紫锥菊原料药材粉碎过20目筛备用，各不同部位粉末称取100g，参考药典记载，采用水蒸气蒸馏法进行挥发油含量测定，挥发油含量以百分率表示。分别准确称取1.0g狭叶紫锥菊各不同部位待测粉末样品放入15mL萃取瓶中，置于70℃水浴条件下预热30min，用配备50/30μmDVB/CAR/PDMS涂层萃取头的固相微萃取装置对样品中挥发性成分吸附30min，然后插入气相色谱-质谱联用仪进样口中脱吸附5min，采用上述GC-MS条件进行挥发性成分分离分析（图1）。1.5数据分析采用Excel软件作图，SPSS统计软件对试验数据进行方差分析。GC-MS数据分析采用保留时间结合标准质谱库（NIST05、WILEY7）检索方法，确定化合物的结构，采用峰面积归一化法进行含量计算。2结果与分析2.1不同部位狭叶紫锥菊挥发油含量能粉碎机，温岭市林大机械有限公司（DFY-400，400g）。发油含量均较高，头状花序中挥发油含量2.02%1.3试验方法稍高于叶中的1.93%，二者间无显著差异；茎中供试材料于2017年8月狭叶紫锥菊盛花期从图2可以看出，紫锥菊头状花序和叶中挥挥发油含量为1.49%，显著低于头状花序和叶，时采收，流水冲洗去泥沙后分成茎、叶、根、头状花但显著高于花序梗和根；花序梗和根中的挥发油序、花序梗共5个不同器官部位，其中花序梗包括含量分别为0.72%和0.74%，2个部位间挥发油头状花序梗和总花序梗，材料阴干后进行挥发油含量无显著差异。

北104方园艺9月（上）图1狭叶紫锥菊不同器官挥发性成分的GC-MSTIC图谱Fi1GC-MSTICofdifferentorfE.augustifoliaDCg.ganso注：柱上小写字母不同表示5%水平显著差异。Note：Differentlowercaselettersonthecolumnindicatesiificantdifferenceof5%level.gn图2狭叶紫锥菊不同部位挥发油含量rtsoFi2VolatileoilcontentindifferentpafE.augustifoliaDCg.2.2狭叶紫锥菊挥发油成分的组成类别狭叶紫锥菊5个部位挥发性成分被固相微萃取柱吸附后，分别经GC-MS分离分析，扣除空白，所得谱图经标准质谱库对照检索，选取相似度大于90%的结果，共鉴定出51个化合物，根、茎、叶、头状花序和花序梗各部位中鉴定出的成分分北第17期方别占其总挥发性成分的90.045%、89.642%、94.533%、97.933%和93.669%（表1）。从表1园艺105茄油烯等，其相对含量分别为8.650%、6.586%、还可以看出，狭叶紫锥菊挥发性成分中含有萜烯6.546%、5.863%、5.520%、5.486%、5.068%；以上8种化合物总相对含量约占53.014%。

类、醇类、酮类、醛类、稠环芳香烃类、杂环类、醚类狭叶紫锥菊茎中鉴定出23种挥发性成分，以和炔类成分，以萜烯类、醇类、醛类、稠环芳香烃类057%；其余挥β-石竹烯含量最高，相对含量为10.发性成分按照含量从大到小顺序排列主要有桉油为主。5个不同部位挥发性成分的组成均以萜烯类相对含量最高，在根、茎、叶、头状花序和花序梗中的萜烯类成分含量分别为74.148%、65.391%、74.016%、85.609%和54.908%；其次烯醇、16碳二烯酸、1-十八烷烯、α-香柠檬烯、α-紫、，，，，，穗槐烯、大根香叶烯D124a568a-六氢-4，7-为醇类成分，在根、茎、叶、头状花序和花序梗中的二甲基-1-（1-甲基乙基）萘等，各化合物的相对含量分别为8.406%、7.434%、6.721%、6.660%、醇类成分含量分别为5.519%、16.471%、6.451%、6.504%和15.709%；再次为醛类成分，5.624%、5.561%、5.371%；8种主要成分的总相对含量约为55.975%。狭叶紫锥菊叶中鉴定出根、叶、头状花序和花序梗中的醛类成分的相对含量分别为2.572%、7.480%、2.798%和8.757%。

34种挥发性成分，其中β-石竹烯含量最高，相对含量为11.948%；其它的挥发性成分按照含量从2.3狭叶紫锥菊不同部位挥发油成分大到小顺序排列主要有十六烯、β-荜澄茄油烯、从表1可以看出，狭叶紫锥菊根中鉴定出30种挥发性成分，其中1-十八烷烯含量最高，相对含量为9.295%；其它的挥发性成分按照含量从大到小顺序排列主要有β-石竹烯、大根香叶烯D、α-律草烯、δ-杜松烯、石竹素、β-雪松烯、β-荜澄δ-杜松烯、β-波旁烯、石竹素、β-雪松烯、β-榄香烯等，各化合物的相对含量分别为6.158%、5.834%、5.421%、4.638%、4.273%、4.093%、4.057%；以上8种化合物总相对含量约为46.422%。表1狭叶紫锥菊不同器官挥发油化学成分及相对含量Table1Chemicalcompositionoftheessentialoil（relativeareapeRA%）intheheadspaceofrcentage，rfE.augustifoliaDCdifferentoganso编号PeakNo.保留时间RT/min化合物名称根茎RoottissueStemtissueCompounds叶头状花序花序梗LeaftissueCapitulaFootstalk/%/%/%/%/%3.096--萜烯类Terspene110.11ineneα-蒎烯α-P-0.799213.28llandreneα-水芹烯α-phe---2.756-314.47柠檬烯（±）-Limonene--0.7870.9510.662424.40顺式-丁香烯cis-carlleneyophy-0.781---524.60双环大牻牛儿烯Biclogermacreneyc0.6541.8690.7581.7410.613624.95α-荜澄茄油烯α-Cubebene-3.7742.0925.0912.055725.58衣兰烯Ylangene0.7591.9921.8760.9190.649825.70eneα-胡椒烯α-Copa2.1622.7961.9373.4531.969-925.98boneneβ-波旁烯β-Bour-5.4211.7920.8671026.13emeneβ-榄香烯β-El4.1031.5514.05712.3153.4711126.98arllene-β-cyophyβ-石竹烯（-）8.65010.05711.94810.892-1227.18β-荜澄茄油烯β-Cubebene5.0681.9345.8344.3096.3341327.25rteneα-香柠檬烯α-Begamo2.2187.4342.2687.5812.2251427.57rα-紫穗槐烯α-Amophene-5.624-1.2561.2941527.82leneα-律草烯α-Humu6.546-4.01211.9364.30228.1016碳二烯酸1，15-Hexadecadiene4.8636.7213.0812.8701.80316北106方园艺9月（上）表1（续）Table1（Contiuned）编号保留时间化合物名称根茎RoottissueStemtissuePeakNo.RT/min1728.39瓦伦烯（+）lencene-va1828.40（R）R）imachalene-β-雪松烯（-β-h1928.5420Compounds叶头状花序花序梗LeaftissueCapitulaFootstalk/%/%/%/%/%----4.1455.863-4.093--1-十六烯1-hexadecene--6.158--28.581-十八烷烯1-Octadecene9.2956.660---2128.64大根香叶烯DGermacreneD6.5865.5612.9052.43411.9292228.70lineneβ-瑟林烯β-Se1.8611.8831.6145.0151.3932329.30ineneγ-杜松烯γ-Cad3.675-2.362--2429.50ineneδ-杜松烯δ-Cad5.5202.1194.273-4.4472530.02二去氢菖蒲烯α-Calacorene0.8391.2680.806--2631.03石竹素Carlleneoxideyophy5.4862.5684.63810.2986.7507